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1、称取0.2000克试样,置于已加人50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液,摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2~3毫升,快到终点时,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,摇晃15~30秒钟,用直径2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续稿加l~2毫升次甲基兰溶液,若浅色绿晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。